氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）測(cè)試醫(yī)療器械產(chǎn)品中的TOTM
發(fā)布日期：2020/9/24 10:36:52 點(diǎn)擊次數(shù)：46877
偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其良好的塑化性、耐遷移性、耐高溫以及低毒性，被認(rèn)為是可替代鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一種優(yōu)良增塑劑。盡管目前沒有充分證據(jù)顯示醫(yī)療器械中TOTM對(duì)人體有顯著的影響，但是，動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明TOTM在代謝的過程中會(huì)積累在組織里。考察TOTM的溶出量的影響因素以及人體可接受的耐受限量，特別是一些新生兒、懷孕或哺乳婦女等高敏感群體是十分必要的。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對(duì)醫(yī)療器械PVC中TOTM進(jìn)行監(jiān)控，得到了比較滿意的測(cè)試效果。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
樣品經(jīng)剪碎后準(zhǔn)確稱取，經(jīng)乙酸乙酯萃取過濾后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
偏苯三酸三辛酯（TOTM）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
乙酸乙酯：HPLC級(jí)（默克）。
正己烷：HPLC級(jí)（默克）。
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
氣質(zhì)接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測(cè)試結(jié)果
3.1 TOTM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
1.TOTM
圖2. TOTM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3.TOTM質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測(cè)試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號(hào)
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特征離子
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偏苯三酸三辛酯
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TOTM
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3319-31-1
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350* 306 323 193
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3.2 樣品測(cè)試
圖4.實(shí)際樣品測(cè)試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對(duì)醫(yī)療器械中TOTM進(jìn)行定性定量測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，完全符合測(cè)試要求。
5．參考文獻(xiàn)
[1] HG/T 3874-2018 工業(yè)偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）
[2] GB/T 16886.17-2005 醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第17部分：可瀝濾物允許限量的建立
[3] IS0 10993-17:2002 Biological
evaluation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for
leachable substances
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