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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GC-MS

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天瑞儀器全線助力快遞包裝行業(yè),讓重金屬與特定物質(zhì)無處藏身

發(fā)布日期:2024/6/13 14:25:30  點(diǎn)擊次數(shù):21986
前言
        隨著電子商務(wù)和物流業(yè)的快速發(fā)展,快遞已經(jīng)成為一個(gè)不可替代的巨大產(chǎn)業(yè),而包裝是快遞業(yè)非常重要的環(huán)節(jié),為了加速快遞行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展向綠色低碳的轉(zhuǎn)型升級(jí),同時(shí)秉承生態(tài)環(huán)保和人身健康的宗旨,首個(gè)快遞包裝的強(qiáng)制性國標(biāo)應(yīng)運(yùn)而生。
       《快遞包裝重金屬與特定物質(zhì)限量》(GB 43352—2023)于今年6月1日起正式實(shí)施。本國標(biāo)分別針對(duì)紙類、塑料類、紡織纖維類及復(fù)合材料類快遞包裝產(chǎn)品,提出了鉛、汞、鎘、鉻等重金屬總體限量要求和單獨(dú)限量要求,同時(shí)規(guī)定了溶劑殘留、雙酚A、鄰苯二甲酸酯等特定物質(zhì)限量要求。這一標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái),勢(shì)必對(duì)整個(gè)快遞包裝行業(yè)鏈的相關(guān)企業(yè)帶來舉足輕重的影響。

圖1.快遞包裝分類圖
        標(biāo)準(zhǔn)中:紙類快遞包裝主要包括以???、涂布白紙板 、瓦楞紙板 、蜂窩紙板 、熱敏紙等為主要原料制成的快遞封套 、包裝箱 、電子運(yùn)單以及紙質(zhì)填充物等;塑料類快遞包裝包括以樹脂為主要原料制成的快遞包裝袋 、塑料填充物 、膠帶 、循環(huán)包裝箱/袋等;;紡織纖維類快遞包裝包括以棉 、麻 、聚酯纖維等天然和化學(xué)纖維為主要原料制成的快遞集裝袋等 。

天瑞儀器綜合解決方案,為快遞包裝行業(yè)保駕護(hù)航!
    重金屬及特定元素檢測(cè)
         針對(duì)快遞包裝重金屬及特定元素(除氟元素外)的檢測(cè),可通過EDX光譜儀進(jìn)行前期的快速無損篩選分析,后期通過AAS、ICP-OES、ICP-MS進(jìn)行精確定量分析。

圖2.重金屬與特定元素檢測(cè)設(shè)備一覽表
   應(yīng)用實(shí)例
1、ICP-MS2000E測(cè)定快遞塑料包裝袋中重金屬
        ICP-MS2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀因具有可多元素同時(shí)檢測(cè)、檢測(cè)范圍廣、檢出限低等眾多優(yōu)點(diǎn),近年來被廣泛應(yīng)用。

圖3.ICPMS2000E外觀圖
        針對(duì)剛正式實(shí)施的快遞包裝首個(gè)國標(biāo),參考GB43352標(biāo)準(zhǔn),采用ICP-MS2000E測(cè)定快遞塑料包裝袋中鉛汞鎘鉻等十項(xiàng)金屬元素,各元素檢出限在0.012~0.097μg/L,加標(biāo)回收率在94.4%~102.2%之間,精密度在1.15%~6.60%之間;各元素測(cè)量值均在國標(biāo)要求的限值范圍內(nèi)。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法具有良好的穩(wěn)定性及精密度,完全滿足快遞塑料包裝袋中重金屬元素的測(cè)定。
2、AAS9000測(cè)試快遞包裝中的重金屬
        江蘇天瑞儀器自主研發(fā)生產(chǎn)的AAS9000(火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀)搭配HG600S型氫化物發(fā)生系統(tǒng)原子吸收光譜儀因具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、適配范圍廣、經(jīng)濟(jì)適用等優(yōu)點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)。

圖4.AAS9000火焰石墨爐一體機(jī)外觀圖
        參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15337-2008,采用AAS9000搭配HG600S型氫化物發(fā)生系統(tǒng),對(duì)快遞包裝紙箱中鉛、鎘、鉻、汞等十幾種元素進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)試,各元素不同測(cè)試方法的檢出限、精密度、回收率均滿足標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)要求。
3、EDX對(duì)快遞包裝重金屬元素的初步篩選分析
        X射線熒光光譜法因其具有分析速度快,操作簡單,無損等特點(diǎn)而被廣為應(yīng)用,尤其適用于樣品量大的快遞包裝材料的初篩。

圖5.X熒光光譜儀外觀圖
        本方法采用江蘇天瑞儀器公司的EDX3800和EDX6000C分別對(duì)不同的快遞包裝材料進(jìn)行快篩檢測(cè),檢出限低,可以滿足快遞包裝國標(biāo)中對(duì)特定元素的限值快篩要求,篩查結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)方法驗(yàn)證,可大大提高檢測(cè)效率。

圖6.X熒光法測(cè)試超標(biāo)樣品及測(cè)試譜圖
表1、重金屬與特定元素限量值與檢出限一覽表

注 : “— ”表示本項(xiàng)指標(biāo)不作限量要求 。

   氟(F-)的檢測(cè)——離子色譜法(IC)
        氟(F-)是一種有毒的鹵素元素。對(duì)于快遞包裝而言,氟(F-)含量的測(cè)定可用于評(píng)估塑料可降解包裝袋的環(huán)保性能和使用壽命,對(duì)于保護(hù)環(huán)境和人類健康意義重大。
        參照EN14582-2016標(biāo)準(zhǔn),樣品用氧彈燃燒儀燃燒后冷取、定容,經(jīng)0.22μm水系濾膜過濾后,用天瑞儀器離子色譜儀TIC660進(jìn)行測(cè)試,以保留時(shí)間和色譜峰進(jìn)行定性,外標(biāo)法進(jìn)行定量;方法檢出限5.0mg/kg,加標(biāo)回收率為106%。通過本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法檢出限低、靈敏度高、穩(wěn)定性好、方法回收率高,且前處理方法簡單,可滿足快遞外包裝袋中氟離子的測(cè)試需求。

圖7.TIC660離子色譜儀外觀圖
        隨機(jī)選取塑料可降解包裝袋,按照本方法進(jìn)行測(cè)試:

圖8.實(shí)際樣品測(cè)試譜圖(F-出峰時(shí)間Rt:5.271min)

表2.氟(F-)限量值與檢出限一覽表

    雙酚A的檢測(cè)——液相色譜法(HPLC)
         快遞包裝材料中涉及電子運(yùn)單的部分,需進(jìn)行雙酚A的檢測(cè),參照GB/T 34455-2017的方法,結(jié)合快遞包裝的限量要求(≤200mg/kg),采用天瑞儀器自主研發(fā)生產(chǎn)的LC-310高效液相色譜儀,可進(jìn)行精準(zhǔn)的定性定量測(cè)試,線性關(guān)系良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R2≥0.999,準(zhǔn)確度在91.1~104.4%之間,進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率在90.3%~106.2%之間,可用于快遞包裝電子運(yùn)單中雙酚A的準(zhǔn)確測(cè)試。

圖9.LC-310外觀圖

圖10.雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖(雙酚A的保留時(shí)間Rt:5.05min)

表3、雙酚A限量值與檢出限一覽表

   溶劑殘留、鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)
        快遞包裝材料中的溶劑殘留,可采用GC+頂空或GCMS+頂空的方式檢測(cè)。紙類快遞包裝材料的溶劑殘留總量和苯系物類殘留參照《YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定 頂空-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法》標(biāo)準(zhǔn),采用GC-MS6800+HS頂空自動(dòng)進(jìn)樣方式測(cè)定;塑料類快遞包裝材料的溶劑殘留和苯系物類殘留參照《GB/T 10004-2008包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》中6.6.17中的方法,采用GC6800PLUS+頂空進(jìn)樣方式測(cè)定。
         鄰苯二甲酸酯的測(cè)試,參照《GB/T 22048-2022 玩具及兒童用品中特定鄰苯二甲酸酯增塑劑的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合快篩的性能特點(diǎn),可以采用天瑞儀器的快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀(UPY-100)對(duì)鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)進(jìn)行快速篩查,對(duì)于檢出的陽性樣品后續(xù)可采用GC-MS 6800精確測(cè)試。

圖11.溶劑殘留與鄰苯二甲酸酯檢測(cè)設(shè)備一覽表
  應(yīng)用實(shí)例
1、塑料類快遞包裝材料中6種鄰苯二甲酸酯類有機(jī)物的快速篩查---UPY法
        采用天瑞儀器自主研發(fā)的UPY-100快速熱裂解RoHS檢測(cè)儀,精確稱取一定量的塑料類包裝樣品,通過程序升溫?zé)峤馕龊透邷亓呀?,將樣品中的鄰苯二甲酸酯類有機(jī)物在色譜柱中物理分離,并依次進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)保留時(shí)間定性,峰面積定量,該方法可用于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的快速篩查檢測(cè),其操作簡單,無需樣品前處理,無需環(huán)評(píng)困擾,針對(duì)大批量的樣品檢測(cè)是一個(gè)非常有效的快篩手段。

圖12. 6種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖
選取某品牌快遞包裝袋進(jìn)行鄰苯二甲酸酯的快篩測(cè)試,譜圖和檢測(cè)結(jié)果如下:

圖13. 實(shí)際樣品測(cè)試圖
2、塑料類快遞包裝材料中6種鄰苯二甲酸酯類有機(jī)物的精確測(cè)試—GCMS法
      參照GB/T 22048-2022的方法,將樣品拆分成最小單元,用有機(jī)溶劑對(duì)試樣中鄰苯二甲酸酯物質(zhì)進(jìn)行充分提取,提取液定容后用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS6800進(jìn)行準(zhǔn)確地定性和定量分析,依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖定性,用外標(biāo)法定量。該方法可用于塑料類包裝材料中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的精確測(cè)試,線性范圍良好,線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.9995,方法回收率在92.3%--111.2%之間,精密度測(cè)試<6.0%,可有效應(yīng)用于快遞行業(yè)上下游其余對(duì)于鄰苯類物質(zhì)的監(jiān)測(cè)管控。

圖14. 6種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流色譜圖
表4.各目標(biāo)物基本測(cè)試信息

選取某品牌快遞包裝袋按照本方法進(jìn)行測(cè)試,譜圖和檢測(cè)結(jié)果如下:

圖15.塑料包裝袋樣品測(cè)試圖
表 5.   溶劑殘留、鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)限量及檢測(cè)一覽表

        天瑞儀器,一直致力于為用戶提供更完善的解決方案,快遞包裝的安全關(guān)系到國民身體健康,天瑞儀器全力應(yīng)對(duì)快遞行業(yè),為相關(guān)企業(yè)嚴(yán)把質(zhì)量關(guān),為快遞包裝產(chǎn)品保駕護(hù)航。

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