濫用藥物，包括被列入違禁毒品范圍、受嚴(yán)格控制的藥物，或者是未被列入違禁范圍、但是會對人體產(chǎn)生依賴性的精神類藥品，諸如大麻類化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和注射的主要毒品，而咖啡因經(jīng)常被加入到藥片當(dāng)中用以加強人體的興奮性。隨著藥物濫用越來越普遍，建立快速準(zhǔn)確的檢測方法尤為重要。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）被廣泛應(yīng)用于濫用藥物的篩查及定性定量分析。
通過使用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對幾種不同類別違禁藥物的標(biāo)準(zhǔn)品及基質(zhì)樣品進行分析，我們得到了比較滿意的測試效果。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權(quán)，擁有多項專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
固體粉末類樣品：樣品充分研磨混勻后，使用有機溶劑溶解萃取，離心后取上清液，進入GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
體液、血液、毛發(fā)類：樣品經(jīng)試劑萃取后，使用固相萃取柱凈化富集后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性，用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電子轟擊源（江蘇天瑞儀器股份有限公司）
氮吹儀，（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
咖啡因標(biāo)準(zhǔn)品（500μg/ml，甲醇溶液）購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司
可卡因標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，乙腈溶液），
大麻二酚標(biāo)準(zhǔn)品、大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品、△9-四氫大麻酚標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，甲醇溶液）、海洛因（1000 μg/ml，乙腈溶液）購自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷：HPLC級；購自默克集團
氯化鈉、乙酸、氨水：分析純，購自國藥集團
2.3 儀器測試條件
色譜柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
進樣方式：脈沖不分流進樣，不分流時間1.2min；進樣量：1.0μL；
進樣口溫度：280℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：250℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時間：4min
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3 測試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氫大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）
咖啡因質(zhì)譜圖
可卡因質(zhì)譜圖
大麻二酚質(zhì)譜圖
△9-四氫大麻酚質(zhì)譜圖
大麻酚質(zhì)譜圖
海洛因質(zhì)譜圖
表1 各目標(biāo)物基本測試信息
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化合物
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英文名稱
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CAS號
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保留時間
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特征離子
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咖啡因
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Caffeine
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58-08-2
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7.1
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67,109,194
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可卡因
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Cocaine
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50-36-2
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8.7
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82,182,303
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大麻二酚/大麻二醇
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Cannabidiol
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13956-29-1
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9.7
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231,246,314
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△9-四氫大麻酚
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Dronabinol
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1972-08-3
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10.3
|
231,271,299,314
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大麻酚
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Cannabinol
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521-35-7
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10.8
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295,296,310
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海洛因
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Heroin
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561-27-3
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11.6
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268,310,327,369
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3.2 樣品測試
目標(biāo)物在10ppb-500ppb線性良好。取空白唾液加標(biāo)，樣品經(jīng)過液液萃取，固相萃取柱凈化后，吹干乙腈復(fù)容。200ppb加標(biāo)水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。
圖3. 200ppb加標(biāo)SIM色譜圖
1 咖啡因（Caffeine） 2 可卡因（Cocaine） 3大麻二酚/大麻二醇（Cannabidiol） 4 △9-四氫大麻酚（Dronabinol） 5大麻酚（Cannabinol） 6海洛因（Heroin）
4 總結(jié)
GC-MS 6800測試濫用藥物，樣品采用溶劑萃取、凈化柱凈化的前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，目標(biāo)物線性范圍良好，靈敏度較高，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M行準(zhǔn)確定性定量。
