隨著社會(huì)的發(fā)展，密閉空間的應(yīng)用日益廣泛，在娛樂(lè)設(shè)施方面尤為突出。非金屬材料因其物化性能優(yōu)越，在密閉空間的搭建中必不可少，因其使用過(guò)程中會(huì)釋放出各種有毒、有害的揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs），所以成為重要的VOCs污染源。通過(guò)氣相色譜分離和電子轟擊電離源（EI）全掃描模式，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以對(duì)VOCs進(jìn)行分析，為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性?xún)r(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1 GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2．實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs，將吸附管置于熱脫附儀器中。經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，外標(biāo)法定量。
2.1 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
TD-100熱脫附儀（Markes）；
6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司）；
甲醇（HPLC級(jí)，Merck）；
氦氣，純度≥99.999%（空氣化工）；
空氣采樣泵（北京市勞動(dòng)保護(hù)科學(xué)研究所）。
2.2 儀器測(cè)試條件
傳輸線溫度：130℃：吸附管初始溫度：35℃：吸附管脫附溫度：325℃：吸附管脫附時(shí)間：3min;聚焦管脫附溫度：325℃;聚焦管脫附時(shí)間：5min;一級(jí)脫附流量：40mL/min；聚焦管老化溫度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹時(shí)間：2min。
色譜柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升溫條件：初始溫度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
氣質(zhì)接口溫度：230℃；
離子源溫度：230℃；
載氣流速：1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：40-350amu）。
3．測(cè)試結(jié)果
3.1 6種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
圖2. 6種目標(biāo)物總離子流色譜圖
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 對(duì)間二甲苯 5. 鄰二甲苯
苯質(zhì)譜圖
甲苯質(zhì)譜圖
乙苯質(zhì)譜圖
對(duì)二甲苯質(zhì)譜圖
間二甲苯質(zhì)譜圖
鄰二甲苯質(zhì)譜圖
表1. 各目標(biāo)物基本測(cè)試信息
|
化合物
|
CAS號(hào)
|
特征離子
|
|
苯
|
71-43-2
|
77，78，91
|
|
甲苯
|
108-88-3
|
91，92，65
|
|
乙苯
|
100-41-4
|
91，105，106
|
|
對(duì)二甲苯
|
106-42-3
|
91，105，106
|
|
間二甲苯
|
108-38-3
|
91，105，106
|
|
鄰二甲苯
|
95-47-6
|
91，105，106
|
3.2 樣品測(cè)試
以常見(jiàn)的KTV點(diǎn)唱室為例，在其密閉的空間中，抽取10L氣體，用吸附管收集。經(jīng)熱脫附儀進(jìn)入GCMS進(jìn)行分析。
圖3. 密閉空間中氣體總離子流色譜圖
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.對(duì)間二甲苯 5.鄰二甲苯
|
項(xiàng)目
|
含量 mg/m3
|
限量 mg/m3
|
|
苯
|
0.007
|
0.110
|
|
甲苯
|
0.098
|
0.200
|
|
乙苯
|
0.024
|
0.200
|
|
二甲苯
|
0.024
|
0.200
|
|
TVOC
|
1.317
|
0.600
|
結(jié)果表明，該KTV點(diǎn)唱室中苯系物均在限量以?xún)?nèi)，但是TVOC已經(jīng)超過(guò)的國(guó)家限量的2倍以上，故認(rèn)定該KTV點(diǎn)唱室室內(nèi)空氣質(zhì)量不合格。
4. 總結(jié)
GC-MS 6800測(cè)試密閉空間中的VOCs，采用熱脫附解析作為前處理方式，方法穩(wěn)定可靠，靈敏度較高，有很好的重現(xiàn)性，能夠?qū)悠愤M(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量，為監(jiān)控密閉空間空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
5. 引用文獻(xiàn)
[1] GB/T18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
[2] HJ-644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管熱脫附氣相色譜質(zhì)譜法
[3] GB
50325-2010（2013版） 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范
